氢氧化物前驱体的粒径范围为3μm-18μm。固相烧结PTMS全自动除铁器工艺条件为:以3℃/min-5℃/min的升温速率加热至450℃-550℃保温4h-6h,再以3℃/min-5℃/min的升温速率加热至600℃-800℃保温10h-16h。锂源为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种或多种。钠源为氢氧化钠、碳酸钠、草酸钠、氯化钠、硝酸钠中的一种或多种。通过控制前驱体反应过程的工艺参数,对前驱体内部进行造孔,合成内部孔隙均匀分布的前驱体,并通过优化烧结工艺条件,减少层状氧化正极材料表面残钠,
实现不同钠含量的p2、o3相正极材料的可控制备。PTMS全自动除铁器制备的氢氧化物前驱体的粒径范围为3μm-18μm,比表面积为8m2/g-30m2/g,振实密度为1.2g/cm,3-2.5g/cm3,颗粒内部孔径的大小为20nm-200nm。将硫酸镍、硫酸锰、七水硫酸亚铁按照ni、mn、fe摩尔比为6:2:2配制成金属离子浓度为95g/l的溶液a,在350rpm转速、50℃条件下加入浓度为25%的氨水溶液(溶液b),以及16%的氢氧化钠溶液(溶液c),为配制得到氨浓度为4g/l,ph为11.5的底液。将溶液a、b、c分别以10l/h、0.8l/h、2.0l/h的流量并流加入到反应釜中,控制反应体系的ph为10,进行共沉淀反应,产物粒径达到3μm后,进行洗涤、抽滤、烘干后,得到比表面积为30m2/g、振实密度为2.5g/cm3的前驱体。与氯化锂、氯化钠按照锂、钠与过渡金属摩尔比0.4:0.6:1.0混合均匀后,以3℃/min的升温速率加热至480℃保温4h,再以4℃/min的升温速率加热至600℃,保温10h,除铁得到na正极材料。
将硫酸镍、硫酸锰、七水硫酸亚铁按照ni、mn、fe摩尔比为6:2:2配制成金属离子浓度为105g/l的溶液a,在400rpm转速、60℃条件下加入浓度为30%的氨水溶液(溶液b),以及20%的氢氧化钠溶液(溶液c),配制得到氨浓度为8g/l,ph为11.8的底液,然后经过PTMS全自动除铁器除铁。将溶液a、b、c分别以12l/h、1.5l/h、2.8l/h的流量并流加入到反应釜中,控制反应体系的ph为11,进行共沉淀反应,产物粒径达到18μm后,进行洗涤、抽滤、烘干后,得到比表面积为8m2/g、振实密度为1.2g/cm3的前驱体。将前驱体与草酸锂、草酸钠按照锂、钠与过渡金属摩尔比0.4:0.6:1.0混合均匀后,以5℃/min的升温速率加热至550℃保温6h,再以5℃/min的升温速率加热至800℃,保温16h,得到na正极材料。在于控制反应体系的ph为11.2,最终制备得到na正极材料。在于烧结过程中只加入碳酸钠,除铁得到na正极材料。
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