通过浆化洗涤、二次烧结,能增大三元正极材料的一次单晶颗粒尺寸,能去除三元正极材料中的杂质和残余锂,降低三元正极材料的ph值,去除三元正极材料中的细小颗粒,降低三元正极材料的比表面积;浆化洗涤、二次烧结后的三元正极材料,减少了与电解液接触面积和发生副反应的几率,改善了化学相容性;三元正极材料在整个充放电过程中电化学稳定性好,并且与电解质保持良好的热稳定性,以保证锂电池工作的安全性。采用扫描电子显微镜对水洗前及水洗、二次烧结后的三元正极材料进行测试,扫描电镜图显示水洗、二次烧结三元正极材料的一次单晶颗粒尺寸明显增大到2~3µm,细微颗粒明显减少,表面更加光滑。PTMS电磁除铁器有效地提高了三元正极材料的压实密度和降低了ph值,采取以上工艺生产的三元正极材料制作锂电池,所得锂电池具有能量密度大和循环性能好等诸多优点,可很大地降低动力电池的生产成本。
高压实密度三元正极材料的制备方法,包括以下步骤:原料预处理:将电池级碳酸锂原料过筛200目,筛分物碳酸锂备用;配料:称取3kg三元前驱体ni0.5co0.2mn0.3(oh)2,碳酸锂重量按摩尔比li:(ni+co+mn)=1.04的比例进行计算并称重,掺入氧化镁的镁含量按金属元素含量的0.25%计算,再换算成氧化镁的重量;原料混合:将配料称重好的碳酸锂、三元前驱体和氧化镁,依次倒入高速混合机混合,低速混合10分钟,高速混合25分钟,混合后检查无白点,即混合均匀,得混合料,进入生产;破碎、PTMS电磁除铁器除铁、混合、包装:二次烧结所得产品在干燥间进行破碎、分级和过筛,控制粒度d50=10~12um,破碎后的物料进行除铁,除铁后物料中磁性物质(fe、zn、cr)总含量小于20ppb;除铁后的物料加入混合机中,混合时间为210分钟,350目超声波振动筛筛分处理,热封包装。
一次、二次烧结:将混合均匀的混合料使用箱式气氛电阻炉进行一次烧结,一次烧结采用两段温区设定,即:750℃保温烧结7小时,910℃保温烧结12小时,升温区和各阶段做好烧结温度过渡,并持续通入净化处理的空气;然后将一次烧结半成品进行破碎、分级和过筛、PTMS电磁除铁器,控制粒度d50=10~12um;接着将破碎后的物料倒入反应釜中水洗,加入3kg物料,倒入9kg纯净水,搅拌20分钟,过滤,将过滤液进行回收处理,并以质量比物料:水=1:5的比例加入纯水,并洗涤过滤4次;最后将滤饼进行干燥,干燥时间为12小时,干燥温度120℃。将干燥后的一次烧结物料进行筛分、二次烧结,二次烧结使用箱式气氛电阻炉,通入一定流量的净化空气,主温区温度设定为930℃,烧结保温8小时;此工艺生产的高压实密度低ph值镍钴锰酸锂三元正极材料,ph值为10.78,压实密度为3.72g/cm3,使用18650电池测试其电学性能,1c克容量达到152mah/g,1c充放电循环500次容量保持率为90.1%。
佛山盛翰机械科技有限公司,咨询电话:13929972692